测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮(二)
2 结果与讨论
2.1 NO2– 的测定及干扰
以 NO2– 标准使用液为测定对象,分别加入不同 浓度的 NH4+ 和 NO3– 标准使用液,考察 NH4+,NO3– 对 NO2– 含量测定值的影响,试验数据列于表 2。由 表 2 数据可知,该方法测定 NO2– 相对误差的值 小于 0.75%,表明 NH4+,NO3– 基本不干扰 NO2– 的 测定。
2.2 NH4+ 的测定及干扰
仪器设定两种方法(直接法和分段法)测定NH4+ 含量,直接法需配套 HJ/T 195–2005 方法使 用,将样品预处理,NH4+ 转化为 NO2– 后测定 NO2– 进行间接定量;分段法则是在线消除 NO2–,SO32–, S2– 等的干扰,直接以 NH4+ 标准使用液为测定对象。 从操作简便方面考虑,选用分段法测定 NO2–, NO3– 对 NH4+ 含量测定结果的影响,试验数据列于 表 3。
由表 3 数据可知,分段法在线消除了 NO2– 的干 扰,而 NO3– 不干扰 NH4+ 的测定,NO2– 和 NO3– 所导 致的测量相对误差值均不大于 5%,分段法省 去了 HJ/T195–2005 中加入 1.0 mL 盐酸溶液 (1+1) 和 0.2 mL 无水乙醇溶液并加热的操作步骤[18],操作简便,可用于大批量水样中 NH4+ 的测定。
2.3 NO3– 测定的干扰及消除
GPMAS 法测定 NO3– 的原理:在加热情况下, 用三氯化钛将 NO3– 还原为 NO 气体,NO2– 会被同 时还原而干扰测定,而 NH4+ 不会产生干扰。分别 测定 NH4+,NO2– 对 NO3– 含量测定的干扰,结果列 于表 4。由表 4 可知,NH4+ 不干扰 NO3– 的测定,而 NO2– 对 NO3– 测定的干扰可通过加入 2 滴 10% 氨 基磺酸溶液来消除,得到较满意的结果。
3 结语
采用 GMA3376 型气相分子吸收光谱仪分别测定地下水样品中 NO2–,NH4+ 和 NO3– 的含量,仪 器采用流动注射自动绘制标准曲线和加入样品及 试剂,实现了自动化分析,简化了 HJ/T195–2005, HJ/T 197–2005,HJ/T198–2005 中规定的样品前 处理步骤,减少了样品损失,提高了检测结果的准确 度和工作效率。